COD氨氮測定儀是一種用于快速、精準測定水樣中化學需氧量(COD)和氨氮濃度的水質分析儀器,廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、污水處理、工業(yè)廢水處理及科研教學等領域。多采用快速消解分光光度法。在強酸性條件下,水樣中的還原性有機物與重鉻酸鉀在高溫(如165℃)下發(fā)生氧化還原反應,重鉻酸鉀被還原為三價鉻離子。通過測定特定波長(如600-620nm)下的吸光度,結合標準曲線計算COD濃度。
一、準備工作
儀器檢查
確認儀器狀態(tài)良好,電源連接穩(wěn)定,傳感器和探頭連接牢固。
檢查試劑瓶是否密封、未過期,試劑質量符合要求。
清潔比色皿(可用超聲波清洗機或洗潔精清洗后純水沖洗,再用軟布擦干)。
樣品采集與處理
使用干凈容器采集水樣,避免空氣接觸和懸浮物干擾。
若樣品渾濁,需過濾或離心處理;若需稀釋,按比例加入純水。
無法立即測定時,將樣品低溫(≤4℃)避光保存。
試劑準備
COD測定:準備專用氧化劑(如重鉻酸鉀)和催化劑,按說明書配制試劑。
氨氮測定:準備氨氮試劑(一)、(二),按比例分裝。
二、操作步驟
?。ㄒ唬〤OD測定流程
消解預處理
打開消解器,設定溫度至165℃并預熱至穩(wěn)定。
取適量水樣(如2.5mL)和蒸餾水(空白樣)于消解管中,加入試劑搖勻。
將消解管放入消解儀,165℃消解10-20分鐘,蜂鳴報警后取出。
冷卻與比色
自然冷卻2分鐘,再水冷至室溫(避免搖晃)。
擦干消解管,將液體倒入比色皿,用空白樣調零儀器。
放入待測樣品比色皿,按讀數鍵,儀器自動計算并顯示COD濃度(mg/L)。
?。ǘ┌钡獪y定流程
試劑添加與反應
低濃度(0.10-5.00mg/L):取5mL水樣于比色管,加0.1mL氨氮試劑(一)(2滴)和0.15mL氨氮試劑(二)(3滴),搖勻靜置10分鐘。
高濃度(5.00-25.00mg/L):取1mL水樣補4mL蒸餾水,同上加試劑,搖勻靜置10分鐘。
測量與讀數
將空白比色管插入儀器比色孔,選擇“測試空白”并確認。
取出空白管,插入待測樣品比色管,選擇“測試樣品”并確認,儀器顯示氨氮濃度(mg/L)。
三、數據記錄與分析
記錄結果
記錄COD和氨氮濃度值、測定時間、樣品信息(如來源、溫度)。
若需打印,按儀器操作鍵輸出數據。
分析水質
對比標準值(如地表水Ⅲ類標準:COD≤20mg/L,氨氮≤1.0mg/L),判斷水質是否達標。
結合pH、濁度等參數,綜合評估水體污染程度。
四、清潔與維護
儀器清潔
測定完成后,用純水沖洗比色皿、消解管等部件,擦干后存放。
避免使用腐蝕性清潔劑,防止損壞儀器。
試劑與儲存
密封保存試劑,避免受潮或光照。
儀器存放于干燥通風處,遠離強磁場、高溫和潮濕環(huán)境。
五、注意事項
安全操作
消解過程產生高溫,避免直接接觸消解管;操作時佩戴手套和護目鏡。
試劑含強氧化劑,遠離火源和易燃物。
避免干擾
氨氮測定時,實驗室避免使用氨水或含銨鹽試劑,防止交叉污染。
COD測定時,確保消解管密封,防止揮發(fā)導致結果偏低。
定期校準
按儀器說明書定期校準,使用標準樣品驗證準確性。
若標準曲線相關系數(r值)低于0.990,需重新標定。
